Thermal degradation of poly(ethylene oxide-propylene oxide-ethylene oxide) triblock copolymer: comparative study by SEC/NMR, SEC/MALDI-TOF-MS and SPME/GC-MS (Articolo in rivista)

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  • Thermal degradation of poly(ethylene oxide-propylene oxide-ethylene oxide) triblock copolymer: comparative study by SEC/NMR, SEC/MALDI-TOF-MS and SPME/GC-MS (Articolo in rivista) (literal)
Anno
  • 2002-01-01T00:00:00+01:00 (literal)
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  • G.Gallet, S.Carroccio, P.Rizzarelli, S.Karlsson (2002)
    Thermal degradation of poly(ethylene oxide-propylene oxide-ethylene oxide) triblock copolymer: comparative study by SEC/NMR, SEC/MALDI-TOF-MS and SPME/GC-MS
    (literal)
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  • G.Gallet, S.Carroccio, P.Rizzarelli, S.Karlsson (literal)
Pagina inizio
  • 1081 (literal)
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  • Impact factor: 1.838; Times cited: 9 (literal)
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  • 43 (literal)
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  • In questo lavoro sono stati riportati i risultati, scaturiti da una collaborazione con il Royal Institute of Technology (KTH) di Stoccolma, riguardanti la termossidazione del Poloxamer 407. I Polyoxamer sono copolimeri sintetici a 3 blocchi ABA. Il blocco A è costituito da catene idrofiliche di poli(etilene ossido) (PEO) e B da segmenti più idrofobici di poli(propilene ossido) (PPO). Le proprietà fisiche di questi materiali sono sfruttate in campo farmaceutico, nel rilascio controllato di farmaci, ed in campo medico. Dall’analisi dei dati SEC/MALDI-MS (Size Exclusion Chromatography/Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation-Mass Spectrometry) e SEC/NMR del poloxamer 407 è stata evidenziata l'esistenza di una distribuzione bimodale. La presenza di una seconda distribuzione è il risultato di una reazione d'isomerizzazione del PO ad alcol allilico, che reagisce per formare l'etere allilico del PPO. Quando viene introdotto, nel reattore di sintesi, l'EO, si formano catene a due blocchi che danno origine alla seconda distribuzione, non prevedibile dal metodo di sintesi. È stata studiata inoltre la degradazione termica del poloxamer 407 a 80°C in aria. Sfruttando la spettrometria di massa MALDI-TOF è stato possibile osservare che la degradazione inizia dopo 21 giorni nel blocco costituito da propilenossido (PPO) attraverso una reazione di decomposizione intramolecolare a sei termini. Questo risultato è stato confermato dalla microestrazione in fase solida accoppiata alla GC-MS. (literal)
Note
  • ISI Web of Science (WOS) (literal)
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  • KTH, Stockholm; CNR. (literal)
Titolo
  • Thermal degradation of poly(ethylene oxide-propylene oxide-ethylene oxide) triblock copolymer: comparative study by SEC/NMR, SEC/MALDI-TOF-MS and SPME/GC-MS (literal)
Abstract
  • By comparing size exclusion chromatography/matrix assisted laser desorption ionisation (SEC/MALDI) and SEC/NMR spectra from virgin poly(ethylene oxide-propylene oxide-ethylene oxide) triblock copolymer, we were able to understand the bimodal distribution observed in poloxamer 407. Propylene oxide, isomerised to allyl alcohol during polymerisation, eventually forms a Poly(ethylene oxide-propylene oxide) diblock copolymer when EO is added to the feed. The oxidative thermal degradation of poloxamer 407 at 80°C in air was studied. We found by MALDI that degradation starts after 21 days in the PPO block of the copolymer. This result was confirmed by solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry (SPME/GC-MS): The first volatile degradation product to appear is 1,2-propanediol,1-acetate,2-formate. The structure of this molecule suggests that a six-ring intramolecular decomposition reaction of the PPO chain occurs at the very beginning of the polymer breakdown. Thus, the secondary hydroperoxide formed on the PPO chain plays a major role on the thermoxidation of poloxamer materials. (literal)
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